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饲料样品是待检饲料原料和产品的一部分。从待检饲料原料或产品中按照规定采集具有一定数量、具有代表性样品的过程称为采样。将样品经过干燥、磨碎和混合处理,以便进行理化分析的过程称为样品的制备。饲料的取样至关重要,必须具有代表性。如果样品不具代表性,即使采用先进的分析化验设备,执行严格的分析标准及操作规程,以及聘用熟练的化验分析人员,其分析结果也只能代表所取的样品本身,它们并不能代表整批原料。因此,饲料样品的采集与制备是检验结果能够反映饲料原料或饲料产品质量的前提,是饲料质量检验中极为重要的步骤,必须对其过程进行质量控制,使其具有代表性。
一、样品采集的基本方法(一)采样的目的样品的采集是饲料分析的第一步,采样的根本目的是通过对样品的理化指标进行分析,客观反映受检饲料原料或产品的品质。样品的分析结果具有多种用途,可为饲料配方的原料选择,原料供应商的选择,某种饲料原料的接收或拒绝,判断产品的质量是否符合规格要求和保证值以决定产品出厂与否或仲裁买卖双方的争议,判断饲料加工程度和生产工艺控制质量以及分析保管贮存条件对原料和产品质量的影响程度提供依据,采样也可以保留每一批饲料原料或产品的样品,以备急需时用,可比较分析测定方法的准确性和实验室或人员之间操作误差。由权威实验室仔细分析化验的样品可作为标准样品。将标准样品均匀分成若干平行样品,分别送往不同实验室或实验人员进行分析,比较不同实验室或人员测定结果的差异,用于校正或确定某一测定方法或某种仪器的准确性,规范实验分析操作规程,提高分析人员的操作水平。
因此,采样对饲料工业的影响非常大,采样比分析更为重要。必须严格把关。
(二)采样的基本原则1.样品必须具有代表性受检饲料容积和质量往往都很大,而分析时所用样品仅为其中的很小一部分,所以,样品采集的正确与否决定分析样品的代表性,它直接影响分析结果的准确性。因此,采样时一定要根据分析要求,遵循正确的采样技术,详细注明饲料样品的情况,使采集的样品具有代表性,使样品引起的误差减至最低程度,使得分析结果能为生产实际所参考和应用。如果样品采集不具有代表性,即使一系列分析工作非常精密、准确,分析的样品数据再多,其意义都不大,甚至会得出错误结论。
2.采样方法必须正确正确的采样应该从具不同代表性的区域取几个样点,然后将这些样品成分混合成为整个饲料的代表样品,然后再从中分出一小部分作为分析样品用。采样过程中做到随机、客观,避免人为和主观因素的影响。
3.采集的样品必须具有一定数量不同的饲料原料和产品要求采集的样品数量不同,主要取决于以下几个方面。一是饲料原料和产品的水分含量,水分含量高,采集的样品数量多,以便干燥后的样品数量能够满足各项分析测定要求;反之,水分含量低,采集的样品数量则少。二是饲料原料或产品的颗粒大小和均匀度,颗粒大,均匀度差,采集的样品多;相反则少。三是平行样品的数量,同一样品的平行样品数量越多,采集的样品数量就越多。
4.采样人员具有高度责任心和熟练的采样技能采样人员应具有高度责任心,应明白样品的采集是保证饲料厂管理和产品质量的重要手段之一,采样时应认真按照操作过程进行,及时发现和报告一切异常的情况。采样人员应经过专门的培训,具备相应技能,经过考核后方可上岗。
5.重视和加强管理主管部门、权威质检部门、机构和饲料企业必须高度重视采样和分析的重要性,加强管理。管理人员应熟悉各种原料、加工工艺和产品,对样品采集方法、采集操作规程和所用工具提出相应规定,对采样人员提供培训和指导。
(三)采样工具采样工具种类很多,但必须符合要求。要求采样工具能够采集饲料中的各种粒度的颗粒,无选择性,对饲料样品无污染,如不增加样品中微量金属元素的含量和不会引起外来生物或霉菌毒素的污染。目前采用的采样工具主要有以下几种。
1.探针采样器也叫探管或探枪,是最常用的干物料采样工具。
2.锥形袋式取样器用不锈钢制作,特点是有一个尖头、锥形体和一个开启的进料口。适合于干物料采样。
3.液体采样器有空心探针、炸弹式或区层式采样器。空心探针常用做桶和小型容器的采样。炸弹式取样器为密闭的圆柱体,可用做散装罐的液体取样,能从贮存罐的任何指定区域取样。
4.自动采样器自动采样器可安装在饲料厂的输送管道、分级筛或打包机等处,能够定时、定量采集样品。适合于大型饲料企业,种类很多,根据物料类型和特性、输送设备等进行选择。
5.其他采样器剪刀、切草机、刀、取样铲、短柄勺、长柄勺等也是常用的采样工具。
(四)采样步骤1.采样前记录采样前,必须记录与原料或产品相关的资料,如生产厂家、生产日期、批号、种类、总量、包装堆积形式、运输情况、贮存条件和时间、有关单据和证明、包装是否完整、有无变性、破损、霉变等。
2.原始样品采集原始样品也叫初级样品,是从生产现场如田间、牧地、仓库、青贮窖、试验场等的一批受检的饲料或原料中最初抽取的样品。原始样品应尽量从大批饲料或大数量饲料或大面积牧地,按照不同部位即深度和广度来分别采取的一部分样品混合而成。原始样品一般不少于2千克。
3.次级样品次级样品也叫平均样品,是将原始样品按规定混合或简单地剪碎混匀,均匀分出的一部分。平均样品一般不少于1千克。
4.分析样品分析样品也叫实验样品。次级样品经过粉碎、混匀等制备处理后,从中取出的一部分称为分析样品,用做实验室样品分析。分析样品的数量根据分析指标和测定方法要求而定。
(五)采样的基本方法采样的方法随不同的原料或产品而不同,但一般来说,采样的基本方法有几何法和四分法两种。
1.几何法几何法是指把整个一堆物品看成一种有规则的几何形状(立方体、圆柱体、圆锥体等),取样时首先把这个立体分为若干体积相等的部分(虽然不便实际去做,但至少可以在想像中将其分开),这些部分必须在全体中分布均匀,即不只是在表面或只是在一面。从这些部分中取出体积相等的样品,这部分样品称为支样,再把支样混合,即得原始样品。
2.四分法将籽实、粉末及可研碎的饲料原料或产品平铺于一张平坦而光滑的方形纸、塑料布、帆布或漆布上(大小根据样本的多少而定),提起一角,使籽实或粉末等流向对角,随即提起对角使籽实或粉末等再流回,如此,将四角轮流反复提起,使粉末反复移动混合均匀。然后将籽实、粉末等堆成等厚的正四方体或圆锥体,用药铲、刀子或其他适当器具,在饲料样品上划一“十”字,将样品分成四等份,弃去任意对角的两份,将剩余的两份混合,继续按前述方法混合均匀、缩分,再分成四等份。重复上述过程,直至剩余样品数量与测定所需要的用量相接近时为止。
也可将大量的籽实、粉末等置于洁净的地板上堆成锥形,然后用铲将堆移至另一处,移动时将每一铲饲料倒于前一铲饲料之上,这样使饲料由锥顶向下流动到周围,如此反复移动3次以上,即可混合均匀,最后,将锥形饲料堆成圆锥形,将顶部略压成圆台状,再从上部中间分割为十字形的四等份,弃去任意对角的两份,将剩余的两份混合,继续按前述方法混合均匀、缩分,再分成四等份,重复上述过程,直至剩余样品数量与测定所需要的用量相接近时为止。也可采用分样器或四分装置代替上述手工操作,如常用的锥形分配器和具有分类系统的复合槽分配器。
四分法常用于小批量样品和均匀样品的采样或从原始样品中获取次级样品和分析样品。对颗粒大、均匀度不好的饲料如籽实饲料,通过四分法可从原始样品中采集次级样品,数量至少在1千克左右。对于不均匀的饲料如各种粗饲料、块根、块茎饲料等,则需要将几何法和四分法结合起来反复使用,使用的次数随饲料体积的的大小和不均匀性质的情况而定。
二、不同种类饲料样品的采集方法不同种类的饲料样品因饲料原料或产品的性质、状态、颗粒大小或包装方式而异。
(一)粉状和颗粒饲料1.散装散装的原料应在机械运输过程中的不同场所(如滑运道、传送带等处)取样。如果在机械过程中未取样,则可用探管取样,但应避免因原料不均匀而造成的错误取样。
取样时,用探针从距边缘0.5米的不同部位分别取样,然后混合即得原始样品。取样点的分布和数目取决于装载的数量。也可在卸车时用长柄勺、自动取样器或机器取样器等,间隔相等时间,截断落下的料流取样,然后混合即得原始样品。
2.袋装用抽样锥随意从不同袋中分别取样,然后混合即得原始样品。每批采样的袋数取决于总袋数、颗粒大小和均匀度,取样袋数至少为总袋数的10%。中小颗粒饲料如玉米、大麦等取样的袋数不少于总袋数的5%。粉状饲料取样袋数不少于总袋数的3%。总袋数在100袋以下,取样不少于10袋,每增加100袋需增加1袋。
取样时,用探针从口袋的上下两个部位采样,或将袋平放,将探针的槽口向下,从袋口的一角按对角线方向插入袋中,然后转动器柄使槽口向上,抽出探针,取出样品。大袋的颗粒饲料在采样时,可采取倒袋和拆袋相结合的方法取样,倒袋和拆袋的比例为1:4.倒袋时,先将取样袋放在洁净的样布或地面上,拆去袋口缝线,缓缓放倒,双手紧握袋底两角,提起约0.5米高,边拖边倒,至1.5米远全部倒出,用取样铲从相对于袋的中部和底部取样,每袋各点取样数量应一致,然后混匀。拆袋时,将袋口缝线拆开3~5针,用取样铲从上部取出所需样品,每袋取样数量一致。将倒袋和拆袋采集的样品混合即得原始样品。
3.仓装一种方法是在饲料进入包装车间或成品库的流水线或传送带上、贮塔下、料斗下、秤上或工艺设备上采集。具体方法是用长柄勺、自动取样器或机器式取样器,间隔时间相同,截断落下的饲料流。间隔时间应根据产品移动的速度确定,同时要考虑每批收集原始样品的总量。对于饲料级磷酸盐、动物性饲料和鱼粉应不少于2千克,其他饲料不少于4千克。
另一种方法是针对贮藏在饲料库中的散装产品的原始样品。
按照高度分层采样,采样前将层表面划分为6个等份,在每一部分的四方形对角线的四角和交叉点5个不同地方采样。料层厚度在0.75米以上时,从三层中选取,即从距料层表面10~15厘米深处的上层、中层和靠近地面的下层选取,采集时从上而下进行。料堆边缘的点应距边缘50厘米处,底层距底部20厘米。
圆仓可按高度分层,每层分内(中心)、中(半径的一半处)、外(距仓边30厘米左右)3圈,圆仓直径在8米以下时,每层按内、中、外分别采1,2,4个点,共7个点;直径在8米以上时,每层按内、中、外分别采1,4,8个点,共13个点。将各点的样品混匀即得原始样品。
(二)液体或半固体饲料1.液体饲料桶或瓶装的植物油等液体饲料应从不同的包装单位(桶或瓶)中分别取样,然后混合。7桶以下,取样桶数不少于5桶;10桶以下,取样桶数不少于7桶;10~50桶,取样桶数不少于10桶;51~100桶,取样桶数不少于15桶;101桶以上,按不少于总桶数的15%扦取。
取样时,将桶内饲料搅拌均匀,然后将空心探针缓慢地自桶口插至桶底,堵压上口提出探针,将液体饲料注入样品瓶内混匀。对散装的液体饲料或大桶液体饲料,按散装液体高度分上、中、下三层分层布点取样。上层距液面约0.4米处,中层设在液体中间,下层距池底0.4米处,三层采样数量的比例为1:3:1(卧式液池或车槽为1:8:1)。采样时用液体取样器在不同部位取样,并将各部位采集的样品进行混合,即得原始样品。原始样品的数量取决于总量,总量为500吨以下,应不少于1.5千克;501~1000吨,不少于2.0千克;1001吨以上,不少于4.0千克。原始样品混匀后,再采集1千克做次级样品备用。
2.固体油脂对在常温下呈固体的动物性油脂的采样,可参照固体饲料采样方法,但原始样品应通过加热熔化混匀后才能采集次级样品。
3.黏性液体黏性浓稠饲料如糖蜜,可在卸料过程中采用抓取法,即定时用勺等器具随机取样。原始样品数量应为总量1吨至少采集1升。原始样品充分混匀后,即可采集次级样品。
(三)块饼类块饼类饲料的采样依块饼的大小而异。大块饲料从不同的堆积部位选取不少于5大块,然后从每块中切取对角的小三角形,将全部小三角形块粉碎混合后得原始样品,然后再用四分法取分析样品200克左右。小块的油饼粕,选取具有代表性的10片(25~30片),粉碎后充分混合得原始样品,再用四分法取分析样品200个左右。
(四)副食及酿造加工副产品酒糟、醋糟、粉渣和豆渣等副食及酿造加工副产品饲料的取样方法是在贮藏池、木桶或贮堆中分上、中、下三层取样。视池、桶或堆的大小每层取5~10个点,每点取100克放入容器内充分混合得原始样品,然后从中随机取分析样品约1500克,用200克测定初水分,其余在60℃~65℃恒温干燥箱干燥制备风干样品。对水分含量高的豆腐渣等样品,在采样过程中注意汁液的流失。
(五)块根、块茎和瓜类这类饲料的特点是水分含量高,由不均匀的大体积单位组成。采样时,通过采集多个单独样品来消除每个个体间的差异。样品个数的多少,根据样品的种类和成熟与否以及测定的指标决定。一般块根、块茎饲料采集10~20个,马铃薯采集50个,胡萝卜采集20个,南瓜采集10个。
采样时从田间或贮藏窖内随机分点采取原始样品15千克,按大、中、小分堆称重求出比例,按比例取5千克次级样品。先用水洗干净,注意勿损伤样品的外皮,洗涤后用干布拭去表面的水分。然后从各个块根的顶端至根部纵切具有代表性的对角1/4,1/8或1/16……,直至适量的分析样品,迅速切碎后混合均匀,取300克左右测定初水分,其余样品平铺于洁净的瓷盘内或用线串联置于阴凉通风处风干2~3天,然后在60℃~65℃的恒温干燥箱中烘干备用。
(六)新鲜青绿饲料及水生饲料新鲜青绿饲料包括天然牧草、蔬菜类、作物的茎叶和藤蔓等。一般取样是在天然牧地或田间,在大面积的牧地上应根据牧地类型划区分点取样。每区取5个以上的点,每点为1平方米的范围,在此范围内离地面3~4厘米处割取牧草,除去不可食草,将各点原始样品剪碎,混合均匀得原始样品。然后按四分法取分析样品500~1000克,其中300~500克用于测定初水分,一部分立即用于测定维生素等活性物质,其余在60℃~65℃的恒温干燥箱中烘干备用。
栽培的青绿饲料应视田块的大小按上述方法等距离分点,每点采1至数株,切碎混合后取分析样品。该方法也适用于水生饲料,但注意采样后应晾干样品外表游离水分,然后切碎取分析样品。
(七)青贮饲料1.原始样品的采集青贮窖中不同层次、不同部位青贮料的质量受茎叶比例、压实程度、水分含量等的影响,差异较大。但采样量过大,压缩成分析样品时,耗时费工,对有些成分,如在测定胡萝卜素含量过程中还会引起氧化破坏。因此,需要根据实验室条件掌握适度。以专门试验为目的的青贮饲料样品,可在窖贮前用“尼龙网”事先将精心采集切碎的原料装入网中,置入青贮窖内适当位置,启窖时,可迅速将“样品网”送交实验室处理化验。
也有的实验室与青贮窖贮存原料的同时,在专门用的“青贮罐”或“青贮塑料袋”中制样,在控温室内模拟青贮发酵过程。于青贮窖、塔、壕中取样时,取样前应除去覆盖的泥土、秸秆以及发霉变质的青饲料。原始样品质量为500~1000克,长形青贮壕的采样点视青贮壕长度大小分为若干段,每段设采样点分层取样,应不少于15个点,取样点至少应距窖壁30cm。
2.分析用样液的制备将压缩后的青贮料样品,在冷暗处切成2~3厘米长,拌匀后,取50~70克样品,置于具有盖的广口塑料瓶中,加蒸馏水140毫升,置水箱中浸泡2小时,中间取出振荡数次。俟浸透后在4000转/分钟大型离心机上离心5分钟,必要时可浸提数次。将提取液合为一处,定容供分析用。
尼龙纱布(八)粗饲料秸秆及干草类等粗饲料的取样方法是在存放的堆垛中选取5个以上不同部位的点采样(即采用几何法采样),每点采样200克左右,采样时应注意由于干草的叶子极易脱落,影响其营养成分的含量,应尽量避免叶子的脱落,采取完整或具有代表性的样品,保持原料中茎叶的比例。然后将采取的原始样品在纸或塑料布上剪成1~2厘米长,充分混合后取分析样品约300克,粉碎过筛。少量难粉碎的秸秆渣应尽量弄细碎,并混入全部分析样品中,充分混合均匀后装入样品瓶中,切记不能丢弃。
三、饲料样品的制备样品的制备指将原始样品或次级样品经过一定的处理成为分析样品的过程。样品制备方法包括烘干、粉碎和混匀,制备成的样品可分为半干样品和风干样品。
(一)风干样品的制备风干饲料是指自然水分含量在15%以下的饲料,如玉米、高粱、糠麸、秸秆、配合饲料等。其制备过程分为以下三步。
1.按照几何法或四分法采集原始样品。
2.对不均匀的原始样品如秸秆、干草等,应经过一定处理后(如剪碎、弄细等)混匀,按四分法制备次级将品。对均匀的样品如玉米、粉料等,可直接用四分法采集次级样品。
3.分析样品的制备通常用粉碎设备,如植物样本粉碎机、旋风磨、滚筒式样品粉碎机等。注意磨的筛网孔径大小。一般情况下,次级样品用饲料样品粉碎机粉碎,通过孔径为1.00~0.25毫米孔筛即得分析样品。不同的测试项目要求不同的粉碎粒度。水分、粗蛋白质、粗灰分、钙、磷、盐的测试一般需要通过40目(筛孔直径0.45毫米)的分析筛;粗纤维、体外胃蛋白质酶消化率需通过18目(筛孔直径1.00毫米)的分析筛;氨基酸、微量元素、维生素、脲酶活性、蛋白质溶解度一般需要通过60目(筛孔直径0.25毫米)的分析筛。不易粉碎的秸秆等粗饲料在粉碎机中会残留少量难以通过筛孔的部分,决不能弃掉,应用剪刀剪碎后一并均匀混入样品中,避免引起分析误差。粉碎后制备的样品200~500克装入磨口广口瓶内保存备用。注明样品名称、制样日期、制样人等。
(二)半干样品的制备去掉饲料的初水分后制成的样品(60℃~65℃烘干)称为半干样品。半干样品是由新鲜的青饲料、青贮饲料等制备而成。半干样品的制备包括烘干、回潮和恒重三个过程。半干样品经粉碎机磨细,通过0.25~1.00毫米的孔筛,即得分析样品。将分析样品装入磨口广口瓶内保存备用。注明样品名称、制样日期、制样人等。
四、不同用途饲料样品采集方法的质量管理不同的检验目的,饲料样品的采集方法及采样要求不完全相同。
(一)配合饲料的采样方法通则(GB/T14699.1-93)1.适用范围本通则适用于粉状和颗粒状配合饲料检验目的的饲料样品采样方法。不适用于预混料及有特殊要求饲料检验方法的采样。
2.采样散装产品根据堆型和体积分区设点,按货堆高度分层采样。
在货堆的不同方位选若干个采样区。各区设中心、四角5个点,货堆边缘的点设在距边缘约50厘米处。采样时按区设点,先上后下,逐点采样,各点采样数量一致。散装或罐车在出口处根据采样量的需要,间隔采样。
袋装采样方法:采样包数5~10包,逐包采样;10包以上选取10包
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